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镁粉化学反应对黄铜含量测定的影响
发布时间:2011-11-19        浏览次数:1890        返回列表
 
  植物中总黄酮含量的测定方法主要有紫外分光光度法、铝盐显色可见分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等。为此,笔者,在前人研究基础上,采用盐酸-镁粉显色体系来测定梭洞学中总黄酮的含量,旨在建立一种更准确、更简便的测定总黄酮含量的分析方法,并为这一资源的进一步开发利用提供理论依据。
  1材料与方法1.1材料1.1.1样品。梭洞学采自贵州龙里工业园区,通过GAP认证,样品采自2008年9月份。
  1.1.2主要仪器。WFZ800型紫外分光光度计(北京);索氏提取器;GB303型电子天平。
  1.1.3主要试剂。槲皮素对照品,由中国药品生物制品检定所提供;无水乙醇、浓盐酸、镁粉均为分析纯。
  1.2方法1.2.1槲皮素标准溶液的制备。精密称取100干燥至恒重的槲皮素对照品10.00mg于100ml容量瓶中,用70乙醇溶液定容,配制成0.1mg/ml的对照品溶液。
  1.2.2供试品溶液的制备。精密称取经70恒温干燥、过24目筛的梭洞学粉末4.0g,加入70乙醇80ml(料液比为120),用索氏提取器热回流提取3h,提取液经减压抽滤,用70乙醇定容于100ml容量瓶中。再精密吸取供试液2ml于25ml容量瓶中,用70乙醇定容,供分析用。
  1.2.3方法学考察。
  1.2.3.1最大波长的选择。精密吸取一定量槲皮素对照品溶液或样品溶液,分别置于有300mg镁粉的具塞刻度试管中。
  将试管置于冷水?。?5左右)中,缓慢滴加浓HCl3m,l并不时振摇试管。最后加入70乙醇补足至7m,l摇匀,置于沸水浴中加热60min,取出,迅速冷却至室温,在波长400700nm范围内扫描测定吸收光谱,以确定最大吸收波长。
  1.2.3.2标准曲线的绘制。精密吸取槲皮素对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0m,l分别置于有镁粉的具塞试管中,按1.2.3.1的方法显色,以试剂空白为参比溶液,在确定的最大波长处测定吸光度。以槲皮素取样量为纵坐标,吸光度为横坐标,绘制标准曲线。
  1.2.3.3精密度试验。精密吸取5份1.0ml样品溶液,按1.2.3.1的方法显色,测定吸光度,计算RSD.
  1.2.3.4稳定性试验。取梭洞学提取液,按1.2.3.1的方法显色,之后每隔10min测定1次,共测6次,计算RSD.
  1.2.3.5回收率试验。精密称取已知含量的梭洞学粉末0.1g,共5份,折算出样品中所含槲皮素的量,加入相当量的槲皮素对照品。按1.2.2的方法提取及制备供试品溶液,精密移取1.0m,l按1.2.3.1的方法显色,并测定吸光度,计算回收率及RSD.
  1.2.4样品总黄酮含量的测定。精密称取经70恒温干燥、过24目筛的梭洞学粉末4.0g,按1.2.2的方法提取及制备供试品溶液,精密吸取供试品溶液2ml于25ml容量瓶中,用70乙醇定容。精密移取样品液1.0m,l按1.2.3.1的方法显色,测定吸光度,并计算总黄酮含量。
  2结果与分析2.1最大吸收波长的确定对照品溶液和样品溶液在波长525nm处有最大吸收峰,故确定525nm为最大吸收波长。
  2.2标准曲线的绘制结果线性回归方程为y=1.1760x 0.0076,R2=0.9998,总黄酮浓度在0.0071430.07143mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系。
  2.3精密度试验结果测得RSD=0.78,表明仪器([url=http://www.21yibiao.com/ypnew_view.asp?id=6129]摄谱仪器仪表的数字库技艺在水晶体系里的运用剖析[/url])精密度良好。
  2.4稳定性试验结果测得RSD=1.68,表明供试品溶液在60min内基本稳定。
  2.5回收率试验结果平均回收率为99.54,RSD=0.95,表明方法准确、可靠。
  2.6样品总黄酮含量测定结果样品中总黄酮平均含量为8.41,RSD=0.94.
  3结论与讨论该研究结果表明,总黄酮浓度在0.0071430.07143mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,加样回收率为99.54,RSD=0.95.这说明该方法操作简单方便、快速,其准确性、重现性、线性关系、回收率均能满足科研和生产的要求,可用于梭洞学中总黄酮含量的测定。
  该研究中梭洞学总黄酮的平均含量为8.41,比相关文献报道的总黄酮含量高出很多,分析原因可能是因为所选择的显色方法不同造成的。在采用比色法进行测量时,要注意考察吸光度值的稳定性,在NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系中,碱性条件经?;嵊跋旖峁淖既沸院臀榷ㄐ?,只有当物质中含有邻二酚羟基,并且邻二酚羟基的邻位没有取代时,Al(NO3)3比色法才在波长510nm左右有最大吸收。中草药的成分十分复杂,因此在进行黄酮含量测定时要根据具体条件选择适当方法。