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烧结度数对陶瓷材质的作用
发布时间:2011-11-19        浏览次数:1967        返回列表
 
  随着计算机辅助设计/辅助制造(CAD/CAM)技术的出现,可切削陶瓷能加工成为全瓷修复体,但高强度切削陶瓷材料如氧化铝、氧化锆陶瓷虽具有优越的机械性能但硬度较高难于切削加工,且烧结温度较高,加工成本高,不利于大规模应用。本实验采用硅藻土为原料,通过添加纳米增韧剂(纳米氧化锆,纳米氧化铝和二氧化钛晶须等)提高其韧性与强度,制备一种牙科可切削陶瓷材料,探讨烧结温度对其性能的影响,为筛选合适的烧结温度提供实验依据。
  1材料与方法11实验材料与设备111实验材料硅藻土原土及膨润土(青岛硅藻土有限公司,颗粒表征为微米级),石英砂、纯碱(上海国药集团),纳米氧化锆、纳米氧化铝(南京埃普瑞纳米材料有限公司,平均粒径40nm),纳米二氧化钛晶须(南京工业大学化学化工学院自行研制)。
  112实验设备球磨机(QM-3SP2型,南京大学仪器厂),实验箱式电炉(ksx6-14型,宜兴市奥尔精工电炉电气有限公司),电动压片机(DY-30,天津市科器高新技术公司),万能力学试验机(Instron-4466,英国Instron公司),维氏硬度仪(Hv-10,莱州华银试验仪器有限公司),X射线衍射仪(D/max2500/PC,日本理学公司),扫描电镜(JSM-5610LV,JEOL,日本)。
  12实验方法121试件准备以硅藻土的配方为基础,添加纳米3Y-ZrO2(添加Y2O3作为稳定剂的ZrO2)、相Al2O3和TiO2晶须,设计牙科可切削硅藻土全瓷材料的组成配方制备可切削陶瓷材料(质量百分比:硅藻土30、膨润土10、石英5、纯碱5、氧化锆20、氧化铝20、氧化钛10)。将原料置于球磨罐中以无水乙醇作为介质湿法球磨24h,烘干,人工研磨,过100目筛。粉末按体积比11与聚乙烯醇(PVA)溶液混合,干燥,人工研磨,过100目筛。
  过筛粉末由电动压片机压制成试件(30mm4mm25mm)。设定初步升温速率为200/h,从室温分别烧结至600、650、700、750、800、850、900、950保温2h,冷却至500保温2h后降至室温。
  122测试陶瓷材料的弯曲强度将陶瓷试件经切割、打磨、抛光、超声清洗5min,干燥后,每组选取尺寸为25mm4mm2mm的试件5个。采用Instron-4466型万能力学试验机测定试件的三点抗弯强度3P。加载头直径2mm,加载速度1mm/min,试件跨距20mm.公式为:3P=3PL/2bd2,其中P为材料断裂时的荷载,L为测试跨距,b为试件宽度,d为试件厚度。
  123测试陶瓷材料的硬度采用维氏硬度仪测定材料的维氏硬度。于试件的不同部位分别采样5次。计算公式为:HV=1854P/(2a)2。其中HV:维氏硬度,P:压头载荷(882N),2a:压痕对角线长度的均数(mm),荷载保持时间为15s.
  124断裂韧度测定采用压痕法测定试件的断裂韧度KIC,裂纹由维氏硬度仪的金刚石压头引发,计算公式为:KIC=0075Pc-3/2。其中P:压头载荷(882N),c:压痕中心至裂纹尖端长度的均数(mm),荷载保持时间为15s.
  125可切削性能分析采用可切削指数M来评价可切削性能:M=KIC/HV。统计学处理,采用SAS软件进行单因素方差分析,P<005有显著统计学意义。
  126测定陶瓷材料的晶相成分用X射线衍射仪分析陶瓷材料的晶相成分。实验条件:管压40kV,管流100mA,CuK射线采用步进扫描方式(步长1)对样本进行扫描。
  127显微结构观察利用扫描电镜,观察陶瓷材料表面的晶体形貌。
  2结果不同烧结温度下,硅藻土基陶瓷的三点抗弯强度、硬度及断裂韧性检测结果()。在600950温度范围内,随着烧结温度的提高,可切削指数呈先上升后下降的趋势(),在此设定的温度范围内,硅藻土基陶瓷在750时可切削指数达到最大079002.经SAS软件单因素方差分析,与其它各组的结果相比均有显著性差异(P<005)。
  X射线衍射仪对烧结温度为750的陶瓷材料进行晶相分析,可见烧结后的硅藻土基陶瓷材料中含有石英晶体(SiO2),四方相ZrO2,相Al2O3和TiO2晶体。
X射线衍射图谱Fig2X-raydiffractionperformance扫描电镜观察发现,硅藻土基陶瓷材料表面呈现致密多晶结构,无明显裂纹和孔隙,其中纳米粒子分散均匀,结合紧密。经过能谱仪(EDS)分析,结合XRD分析结果,可确定为纳米ZrO2、Al2O3和TiO2。材料的弯曲断口形貌可以看出,晶粒之间紧密,存在整颗晶粒拔除的现象。
  3讨论硅藻土是一种海洋矿物,是经自然环境作用而逐渐形成的一种生物成因的非金属矿物岩,主要成分为无定形SiO2。其制作工艺简单,烧结温度不高,来源广泛,本身含有微孔结构。国内外学者已有报道采用低温烧结和加入添加剂的方法制备出硅藻土多孔陶瓷。本实验通过在硅藻土中加入纳米材料(纳米3Y-ZrO2、相Al2O3和TiO2晶须)作为增强增韧剂,以期望提高材料的机械性能,同时通过控制烧结温度调节材料的可加工性。加入3Y-ZrO2和相Al2O3使其力学性能的提高主要是源于氧化锆的应力诱导相变增韧机制及微裂纹增韧等,而TiO2晶须则是利用了晶须的拔出机制以达到提高材料的韧性和强度的目的。纳米陶瓷粉体由于具有极小的粒径、大的表面能和高化学能,可以显著降低烧结温度,使得陶瓷材料在低温烧结下结构致密化、均匀化。因此,本实验有针对性的选择对烧结体影响最大的烧结温度作为研究因素,结果发现该材料在较低温度烧结时已具有良好的可切削性能。存在整颗晶粒拔除的现象(见箭头标示处)陶瓷属于脆性材料,因而其切削性能受到多种因素的影响,如何精确评价陶瓷材料的可切削性能,尚未有统一标准。Boccaccini等和Baik等学者采用指数M=KIC/HV,即断裂韧性与硬度的比值来评价牙科切削陶瓷的可切削性能。其中断裂韧性表示材料抵抗断裂的能力,硬度表示材料抵抗变形的能力,同种材料的可切削指数越大,说明材料的可切削性能越好。由及可见,随着温度的提高,硅藻土基陶瓷的三点抗弯强度、硬度和断裂韧性有所增强,而可切削指数呈先升高后降低的趋势,在温度为750时达到最大值M=079002,提示硅藻土基陶瓷材料在750时的可切削性能最佳。
  当温度升至950时,其三点抗弯强度之温度较低组反而略有所下降,但其硬度与断裂韧性并未下降。从扫描电镜观察结果可以看出,烧结温度为
  750的基体内部有个别晶粒的异常增大现象,见箭头标示处??赡苁怯捎谖露冉徊缴咭鹁Я=徊匠ご?,且残余气孔聚集长大,个别异常长大的晶??山装诰ЯD诓慷荒芘懦?,加上大晶粒的晶界上有应力存在,容易使内部出现裂纹,进而造成烧结体的强度有所下降。并且本实验中硅藻土基陶瓷是采用球磨-干压-烧结的制作工艺,干燥([url=http://www.21dry.com/news/html/Inews/93.html]流态化干燥技术又有新突破[/url])后的粉末经压制成型后的颗粒之间仅是点接触,在烧结过程中陶瓷粉末相互靠近连接,形成具有一定强度的烧结体。而烧结过程中抑制晶粒长大是由烧结温度起决定作用的,烧结时间为次要因素。因而烧结过程是陶瓷制备中的关键步骤,因此本实验中出现的烧结体的强度下降可能也与采用的烧结制度有关,烧结过程中出现了晶粒的异常增大导致胚体致密度下降,内部出现孔隙或裂纹,造成材料的机械性能下降。但其可切削性能尚可,尚需进一步探讨其内部机制。
  现有的关于硅藻土陶瓷材料的报道,其强度约60MPa,本实验所制备的硅藻土基全瓷材料在750时强度达到90MPa,强度有所提高。其断裂韧性达到246MPam1/2,与目前临床使用的全瓷系统IPSEmpress2(29MPam1/2)相差不多。本研究的结果表明:经750烧结的硅藻土基陶瓷具有较好的可加工性能,但其二次烧结后的机械性能尚需进一步实验证明。