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对新型粉末合金的测定探究剖析
发布时间:2011-11-29        浏览次数:1254        返回列表
   1工艺设计
  依据通过对合成理论的学习和长期的合成生产实践观察印证,我们知道金刚石晶体生长发育是沿着石墨和触媒金属的接触点(面)并主要向石墨侧生长和发育的,只有少部分晶体沿触媒方向生长,且相当部分的触媒金属并未参与反应。如果仅从催化理论的角度来说,触媒材料的物理形状与金刚石转化反应及晶体质量的关系并不太大。由于考虑到石墨向金刚石转化过程中,石墨和触媒金属的互溶互渗以及石墨必须易于溶解的原则,因此我们在进行选材和组装形式设计时,应尽可能增大反应腔体中石墨和触媒金属的接触面积。增大反应腔体中石墨和触媒金属的接触面积,可以采用的方式及其特点如下:
 ?。?)扩大合成反应的腔体,此方式受限于设备(主要是压机)能力。
 ?。?)在不改变合成腔体前提下,增加组装料,如采用薄触媒片、碳片,长方体块等,经业界几年生产实践,成效并不明显,尤其是在高强料合成方面。
 ?。?)使用粉末合成材料,可以极大提高石墨和触媒金属的接触面积,此方法正处于试验和试生产阶段,将有可能是一种很有前途的方法。
  本试验采用粉末材料合成36腔体人造金刚石,并对试验工艺进行了分析。
  2试验情况
 ?。?)设备6X1500T铰链式六面顶压机,缸径440,微机控制。
 ?。?)合成材料a)粉末成型棒(GNi Fe:GC=28:72,GFe:GNi=70:30),密封包装,北京有色金属研究院等单位联合研制。
  b)叶蜡石复合粉压块(白云石套管)及其相应配件,北京门头沟产。
 ?。?)复合块焙烧工艺复合块的焙烧采用低温长时间工艺。
 ?。?)合成工艺试验采用了延长第一次暂停时间,慢升压,动态补压和非恒功率加热技术。合成工艺参数,升温升压工艺。(注:加热电流I以合成棒观测为依据,利用压机加热曲线进行设定和调整,合成压力则以液压表的示值表示。)(5)试验结果汇总2台压机两个多月共合成有效块(次)数2226,总产22171克。
  简要说明:①金刚石单晶粒度高度集中,并呈现典型的双峰值40/50(41.4)、50/60(37.7),高强料15kgf以上比例较高(45.3),I型料所占比例较低(8.5),单产较高(49.8ct/块)。②晶体呈淡黄绿色,晶形以六面体居多。完整晶形比例高,所含气泡裂纹、包裹体及杂质少,透明度较高。
  4试验分析和讨论
 ?。?)实验结果分析我们可以看出,粉末材料合成效果具有以下几个突出特点:a)金刚石单晶粒度相当集中,40/4560/70粒度达到89.9,即使是40/4550/60也达到了79.
  1(我厂片状材料一般在5265左右)。粒度的集中,尤其是粗粒度的集中,保证了较高的单产。
  b)金刚石单晶料的质量构成发生了很大变化,完整晶形比例高,高强料大幅增加,15kgf级以上的料,已经占到了整个产量的45.3,10kgf级以上料更占到了产量的69.3(片状一般在22-38),另一个方面,I型料显著减少,只占到了产量的8.5(片状一般占到时48-62)。
  c)单产增加约12c,t增幅约28.
  那么,与片状材料合成相比,为什么粉末材料合成效果要理想得多呢业界专家方啸虎等认为,这主要是由于两种材料合成时供碳形式不同,以及这两种材料合成时温度、压力场分布差异造成的。
  由于片状触媒总是有一层基底,碳源在上部往往比较均匀[url=http://www.eshusong.com/news/html/tech/9252.html]输送设备的改进方法与实施[/url],而下部输送要从底部的一侧经过较长的距离才能到达金刚石的底部,容易出现各方向碳源输送速度不一致的状态,从而影响金刚石的均匀成核和生长,而粉末材料合成时,只要成核,碳总是以核为中心四面八方均匀供碳,因此不存在这类问题。
  别一方面,由于片状触媒金属电阻小,发热小,质地硬,易传压,而碳片电阻大,发热量大,质软,不易传压,从而造成腔体内部温度梯度和压力梯度增大;而粉末材料由粒度较小,混合均匀,故而其腔体内温度、压力梯度较小。这也是粉末材料合成方式合成效果好的主要原因之一。
  本次试验的检测结果显示粒度集中,峰值明显,完整晶形比例高,正说明了整个合成腔体中金刚石生长速率较均匀,是整个合成腔体温度梯度、压力梯度较小,合成工艺稳定的终态体现。
 ?。?)合成现象的分析
  在整个合成过程中,我们发现,合成压力比片状材料的35腔体下降约6(7MPa),而电流下降更明显一些,约25.造成电流下降的原因,我们认为,主要是装填料的减少(片状材料为约100g/块,而粉末材料为70g/块),造成发热量和需热量减少的缘故,而压力下降,应主要归功于采用了复合块的缘故。合成时低电流、低压力至少可以带来以下几个方面的好处:
  a)节能,降低动力成本。
  b)由于具有更低的压力和电流,对合成设备的?;ぜ欣?,同时由于压力和电流下降,也意味着金刚石合成的主要配件硬质合成顶锤的消耗将有可能大幅降低。
  c)低压力、低电流,减小了合成腔体内的温度、压力的梯度,有利于合成工艺的稳定。
 ?。?)合成工艺的探讨及注意事项由于粉末材料具有更大的比表面积和表面活性,因此工艺控制方面,应主要注意以下几点:
  a)组装块的保存温度不能太高,保存时间也不能太长,防止粉末材料的氧化。
  b)一次暂停时间从片状的3540s延长至220s,这主要是由于粉末成型棒较片状棒轻约30,加热初期,温度上升较慢,为避免高压低温状态成核、生长以及为控制均匀成核的要求而设计的。
  c)在合成温度控制上,可采用业界称为燕尾式的加热曲线,在合成阶段的后期,采用匀速减小加热电流的方法,以补偿压降的影响。
  d)粉末材料合成工艺调节范围比片状材料窄。
  e)导电钢碗有时会错位或脱落,叶蜡石复合块结构需要进一步改进。
  5总结
  利用粉末材料合成36腔体人造金刚石,合成工艺稳定,金刚石粒度集中,峰值所占比例高(79.1),晶体好,单晶高强料提取率高,单产增幅较大。合成过程中,加热功率和合成压力明显降低,既节能降耗,又有利于?;ず铣缮璞福ㄓ绕涫嵌杂仓屎辖鸲ゴ傅谋;ぃ?。我们认为,利用粉末材料合成人造金刚石,是一种值得在人造金刚石行业推广应用的工艺。