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NiAl(Co)-TiC粉末的机械合金化原位制备纳米复合材料

2017年08月14日 08:53  本网  admin  人气:271

澳门新葡京线上注册 www.my100kj.com   夏冬生李博2,郭建亭3,李谷松3,于彦1(1大连海事大学,大连116026;2东北大学,沈阳110006;10%(体积分数,下同)TiC(x=5,10,20)和Ni5rAU-Co5+20%TiC粉末进行机械合金化,得到原位内生TiC弥散强化的NiAl(Co)纳米复合粉末。结果表明,球磨Ni5-Ak-Co- 10%TiC粉末过程中,爆炸反应机制生成NiAl(Co)和TiC化合物,其中NiAl(Co)化合物晶粒仅为10nm左右,TiC晶粒为35~50nm.但当TiC含量增加到20%时,其爆炸反应起始时间延后20min.同时随着Co含量增加,Ni5-AWCoi- 10%TiC粉末的机械合金化的产物仍为NiAl(Co)和TiC,但NiAl(Co)化合物的生成机制转变为扩散反应机制。进一步增加Co含量(20%,原子分数)则导致了Y-Ni(Al,Co,Ti,C)过饱和固溶体的形成,反应机制仍为互扩散反应。

  NiAl的高温强度低、高温抗蠕变性能差成为新一代高温结构材料的一大障碍。而最有希望的选择是走制备NiAl基复合材料这条道路。中科院金属所郭建亭研究组112首创的热压放热合成(HPES)新工艺制(体积分数,下同)TiB2和NiA-20%TiC颗粒增强复合材料,其屈服强度、抗压强度和压缩塑性均明显高于铸态NiAl.980°C拉伸强度比国外热等静压反应法(RHIP)制备的NiA-20%TiB2材料大约还提高一倍。但是,跟传统超合金相比,这个强度增加仍然不高。

  机械合金化制备的原位内生增强复合材料,弥散相具有理想的形貌,足够的数量,极好的弥散度。同时,原位内生增强的热力学和化学稳定性良好,由于在基体内产生,而表面无污染,且与基体直接键合,确保1994-2011ChinaAcademicournal看作是一种非常微小的硬球,起到对NiAl进一步球磨的作用。

  Scherrer公式计算求得球磨到16h,NiAl晶粒为粒更加细的衍射峰峰进飞步34.6nm.通过对粉末的TnEM观复合基体有足够强度来转移应力。

  本工作通过晶粒细化来提高室温性及添加合金元素Co固溶强化的同时,制备原位内生TiC弥散强化的NiAl(Co)TiC复合纳米材料来提高其高温性能。

  本工作先期重点研究其合金化过程、机理及产物。

  1实验方法机械合金化在GK2型高能球磨机上进行,用GCr15钢作为球磨介质,将纯Ni粉(>99.元素粉末混合均匀后放入球磨罐中。球料质量比1.为防止球磨过程中样品被氧化,将球罐抽真空后再充入氩气。每隔0. 5h将罐翻转90°,使粘附在罐壁的粉末脱落。每隔一定时间,取出少量粉末用RLGAVD/MA1VA型X射线衍射仪测定粉末在机械合金化过程中的相结构变化。应用Scherrer公式d= 0.91YBcosQ求得粉末的平均晶粒尺寸(d为晶粒大小,人为入射X射线的波长,A=0.15405nm;0为Bragg衍射角;B为衍射峰的半高宽(扣除仪器宽化及Ka2))。用PhllipsEM-420型透射电镜进行观察。

  2实验结果与讨论为球磨Ni5-Al4-Co-10%TiC不同时间的X射线衍射谱。球磨105min后,导致各元素衍射峰强度降低,宽度增加,表明元素晶粒细化及应力、应变的引入131.球磨至120min时,XRD谱分析表明有大量NiAl和TiC突然生成,同时原位热分析监测大量生成热放出,这是热爆炸自维持反应的特征。刚反应时仍有少量剩余的Ni,Al,Co元素存在,但Ti和C元素峰消失,已完全反应生成TiC.继续球磨,Ni,A〖Co元素完全转变为NiAl(Co)化合物。在NiAl(Co)和TiC化合物反应生成前没有中间相的生成。因此,该反应机制属于Atzmon等14‘51所认为的爆炸式反应机制。

  这说明球磨Ni5-Ak-Co-10%TiC与球磨Ni5<-Al4-Cos16,71粉末的反应机制一样,仍然以爆炸式自维持反应生成NiAl和TiC.球磨过程中,发现NiAl的衍射峰较TiC的衍射峰宽化明显,表明NiAl的晶粒比TiC晶粒细化得快,晶宽化。通过XRD谱,利用Scherrer方法对NiAl和TiC两种化合物在机械球磨过程中不同球磨时间的晶粒尺寸进行计算,NiAl和TiC两种化合物的晶粒尺寸随球磨时间的变化示于中。

  均随球磨时间的增加而减小。尤其在开始阶段,晶粒细化的速度明显,随着时间延长,趋势减弱。此外,发现TiC晶粒明显比NiAl细化缓慢,TiC晶粒较NiAl大得多。这一现象可能有两个因素起作用:(1)由于较硬的TiC颗粒镶嵌在较软的NiAl基体上,在球磨过程中,较软的NiAl将吸收绝大部分冲击碰撞能量,且由于受到NiAl的缓冲,由碰撞作用到TiC颗粒上应力很小,因而TiC承受较小的变形。(2)较硬的TiC可以察和衍射花样标定(ab),证明晶粒确实存在较大粒的结果基本一致。TEM观察的晶粒尺寸比XRD谱差别,晶粒极细的是NiAl(C.)化合物,尺寸约为10nm计算的晶粒稍微偏大,其原因是由于后者计算的是统左右,TiC晶粒为35~50nm,与Scherrer公式计算晶计值,而TEM为局部晶粒度的观察。

  2.2Ni5rAl4rCir10%TiC的机械合金化粉末在球磨过程中的XRD谱显示,球磨4h时,XRD在NiAl4Coi-10%TiC混合粉末的机械合金化谱中有较弱NiAl衍射峰出现,但未发现TiC峰,此时过程中,爆炸自维持反应的特征消失,f-NiAl(Co)化合仍有Ti,Ni,Co元素存在。进一步球磨,Ni,Co元素峰物变为逐渐生成是Ni5Al4Coi-1.0%iC混合r强明显减弱,NiAl各峰位衍射峰均出现,且强度增加,说明NiAl化合物在此期间不断生成。球磨到16h时,TiC衍射峰已出现,但由于在8~ 16h没发现有明显放热过程,TiC反应机制还有待进一步研究。NiAl除(110)峰强度较高外,其他衍射峰已十分宽化,说明此时NiAl的晶粒很细。NiAl(Co)化合物的生成机制和球磨过程与球磨Ni5-Al4rCi)。其中Ni,AlCo粉末占主体,决定着爆炸反应孕育时间。

  因为NiAl的爆炸反应孕育时间较短,会首先达到临界状态,一旦被“点燃”后,较高的反应生成热迅速蔓延,使系统内的Ti和C粉末在此能量条件下提前诱发了Ti+C―TiC反应,同时又放出大量的生成热。两系统的爆炸反应瞬间同时完成。其爆炸反应起始时间较不含TiC的延迟25min,这主要是由于Ti和C粉末的加入,阻碍了Ni,Al元素充分接触,因而使达到临界反应的精细结构过程延长。

  又延后20min.可见,Ni5-Al4-Co-TiC系的爆炸反应的起始时间随着TiC加入量增加而延迟。这是由于Ti,C元素含量的增加,增大了NiAlCo元素完全接触的不充分程度,使爆炸反应前达到临界状态的精细结构的时间延长;而且,由于TiC含量增加,Ni,Al,Co元素粉末含量相应减少,导致爆炸反应NiAl(Co)所放出的生成热减少,使爆炸反应的驱动力降低,也是一主要原因。

  加使NiAl(Co)化合物的生成热下降,导致NiAl(Co)以扩散机制代替爆炸反应机制生成,这同球磨Ni5-Al4-Coi0系相同。但TiC的生成机制需进一步研究。

  =20,Ni(Co)固溶体形成的趋势增加,同时机械合金化可显著扩大ALTi,C元素在Ni中的溶解度,Ti和C元素在机械球磨过程中极易固溶进Ni中,参与形成过饱和固溶体。最终可全部被固溶进去,导致形成完全的Ni(Al,Co,Ti,C)过饱20%TiC系的反应机制和反应过程主要受N-A-Co系粉末成分决定。

  3结论晶粒度细小,仅为10nm左右,TiC晶粒为35~50nm.所得NiAl和TiC化合物的晶粒度相差较大,NiAl较TiC晶粒细得多。

  当TiC含量增加到20%时,反应机制不变,但其爆炸反应起始时间延后20min.Ni5-Al4-Co-TiC的爆炸反应孕育时间随着TiC加入量增加而增加。

  生成NiAl(Co)和TiC化合物。但NiAl(Co)化合物以扩散反应机制生成。NiAl晶粒约为3~10nm,TiC晶粒为20~40nm.的fNi(Al,Co,Ti,C)过饱和固溶体,其反应机制为互扩散反应,晶粒尺寸为10~50nm.

(完)

 
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